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专利摘要

本发明提出了一种空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，包括：1）软模板法合成空心球形二氧化硅；2）高温处理调控空心球形二氧化硅的结构和强度；3）空心球形二氧化硅液相表面改性，和环氧树脂混合后，得到空心球形二氧化硅环氧树脂浆料；4）与固化剂混合，经过110‑180℃固化反应，即得空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料。本发明制备的空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料，有效提高了空心球形二氧化硅在环氧树脂中的相容性和分散性。固化后的复合材料具有较高的机械强度和玻璃化转变温度，可应用于线路板、基板、环氧塑封料等领域。该法工艺简单、成本低，适合大规模生产。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202211142271.1
申请日期:
2022-09-20
专利申请人:
河南大学
分类号:
C08L63/02 ; C08L63/04 ; C08K7/26 ; C08K9/06
发明/设计人:
牛利永，邓向甫，王焕敏，张治军，李小红
权利要求: 1.一种空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）在碱性溶液中，正硅酸四乙酯、表面活性剂和硅烷偶联剂于20-80℃水解缩合反应2-8h，然后升温至110-200℃水热反应5-18h，得到空心球形二氧化硅溶液，固液分离、烘干、研磨；2）将步骤1）所得产物于400-800℃高温处理5-10h，得到空心球形二氧化硅粉体；3）将步骤2）所得空心球形二氧化硅粉体分散于置换溶剂中，再加入表面修饰剂于30-80℃反应1-10h，获得表面修饰空心球形二氧化硅溶液；4）向步骤3）所得表面修饰空心球形二氧化硅溶液中加入环氧树脂，然后于20-60℃反应2-8h，再减压蒸馏至无溶剂馏出，得到空心球形二氧化硅环氧树脂浆料；5）将步骤4）所得空心球形二氧化硅环氧树脂浆料与固化剂混料，再于110-180℃固化反应2-8h，即得空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料。2.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述碱性溶液是将碱溶于乙醇水溶液中获得；所述碱为三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种。3.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；表面活性剂与正硅酸四乙酯的质量比为1：（2-40）。4.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或者多种；硅烷偶联剂与TEOS质量比为1：（5-50）。5.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述置换溶剂为乙醇、丙酮、甲乙酮、丙二醇单甲醚中的一种或者多种。6.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述表面修饰剂为KH560、KH570、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯氨基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或者多种；所述表面修饰剂的添加量为空心球形二氧化硅粉体质量的1-20%。7.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型、多酚型、脂肪族中的一种或者多种；环氧树脂与空心球形二氧化硅粉体的质量比为20：（1-10）。8.如权利要求7所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述固化剂为二乙烯三胺、间苯二甲胺、孟烷二胺、二乙基甲苯二胺、甲基六氢苯酐中的一种或者多种；环氧树脂与固化剂的质量比为10：（1-9）。9.采用权利要求1至8任一所述制备方法制备得到的空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料。10.权利要求9所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料作为环氧塑封料的应用。