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专利摘要

本发明提出了一种球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法。通过Stober法合成不同粒径的球形纳米二氧化硅，将有机硅化物加入球形纳米二氧化硅溶液中进行表面修饰；将环氧树脂直接加入修饰好的氧化硅溶液中，经过减压蒸馏，即得到球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料。本发明制备的球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料，环氧树脂基体与二氧化硅质量比为10：（1‑10），有效提高了球形纳米二氧化硅在环氧树脂基体中的相容性和分散性。浆料具有良好的沉降稳定性，能够稳定保存六个月及以上，在有机溶剂中可以稳定分散。本发明制备工艺简单，成本较低，适合大规模生产。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202111219987.2
申请日期:
2021-10-20
专利申请人:
["河南大学","河南河大纳米材料工程研究中心有限公司"]
分类号:
C08L63/00 ; C08K9/10 ; C08K7/18
发明/设计人:
牛利永，张治军，王焕敏，闫毅博，李小红
权利要求: 1.一种球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）正硅酸四乙酯在溶剂存在以及碱性条件下水解缩合制备出不同粒径的球形纳米二氧化硅；2）有机硅化合物与步骤1）所得球形纳米二氧化硅于20-60℃反应1-10h，获得表面修饰后的球形纳米二氧化硅溶液；3）环氧树脂直接分散在步骤2）所得表面修饰后的球形纳米二氧化硅溶液中，或者将环氧树脂分散于乙醇中，再分散于步骤2）所得表面修饰后的球形纳米二氧化硅溶液中；然后于20-60℃反应0.5-10h，经减压蒸馏，即得。2.如权利要求1所述球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述溶剂为乙醇和蒸馏水的混合溶液，碱性条件是通过添加氨水、二乙胺、乙二胺、三乙胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺和五乙撑六胺中的一种或几种调整pH值为8-13。3.如权利要求2所述球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，水解缩合反应温度为20-60℃，反应时间1-5h。4.如权利要求1所述球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述有机硅化合物为碳链长度1-20的烷氧基硅烷、烷氧基硅氮烷或烷氧基氯硅烷；所述有机硅化合物添加量为球形纳米二氧化硅重量的1-30%。5.如权利要求1所述球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型、酚醛型或脂环族的环氧树脂，环氧树脂与球形纳米二氧化硅质量比为10:（1-10）。6.采用权利要求1至5任一所述制备方法制备得到的球形纳米二氧化硅环氧树脂浆料。