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专利摘要

本发明公开了一种基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，包括以下步骤：S1、衬底预处理；S2、掩膜制备及图案化；S3、活性基底制备；S4、微流控SERS芯片封装，制备得到微流控SERS芯片；通过刻划结合金属辅助化学刻蚀在半导体衬底上简单快捷地制备出具有嵌套结构的微通道，嵌套结构经沉积金属颗粒即可形成微流道中具有拉曼光谱增强效果的活性基底。总体而言，本发明所述加工方法具有工艺简单、加工效率高、成本低的特点，可规模化生产。本发明所制备的微流控SERS芯片具有较高的表面增强拉曼光谱活性、能实现对纳摩尔浓度生化物质的快速、高效、高灵敏度检测，具有很强的实用价值和广阔的应用前景，值得在业内推广。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202111523663.8
申请日期:
2021-12-14
专利申请人:
西南交通大学
分类号:
G01N21/65 ; B01L3/00
发明/设计人:
余丙军，彭勇，崔立聪，高健，钱林茂
权利要求: 1.基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，加工方法包括以下步骤：步骤S1、衬底预处理：将单晶硅衬底表面清洗干净后烘干，获得样品A；步骤S2、掩膜制备并图案化：将油墨涂覆于样品A表面，通过金刚石针尖在样品A的表面刻划出具有特定形状的图案，在图案处沉积金属颗粒，获得样品B；步骤S3、活性基底制备：将样品B放入刻蚀溶液中进行金属辅助化学刻蚀或电化学刻蚀，再对刻蚀后的样品B沉积金属颗粒，然后进行清洗去除油墨及油墨表面的金属颗粒，获得样品C；步骤S4、微流控SERS芯片封装：将固化好的PDMS盖层与样品C进行键合，并设置液体进口和液体出口，获得微流控SERS芯片。2.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，先把单晶硅衬底放入丙酮溶液中超声清洗以除去表面有机物，再用去离子水冲洗，然后用酒精超声清洗以除去表面杂质，而后用氢氟酸溶液浸泡以去除单晶硅衬底表面的氧化层，最后用去离子水反复冲洗即可。3.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的油墨采用油性记号笔的油墨或者聚酮树脂溶解于无水乙醇中形成的油墨。4.根据权利要求1或2所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：采用匀胶机旋涂的方式进行油墨涂覆，通过调整转速和时间控制油墨层厚度；或者，采用浸入油墨溶液中吸附的方式进行油墨涂覆，浸入油墨溶液吸附通过调整溶液浓度控制油墨层厚度。5.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述金刚石针尖安装于扫描探针显微镜、纳米划痕仪或可精确移动控制的扫描探针加工设备上；将覆盖有油墨的样品A固定于样品台上，通过控制金刚石针尖做刻划运动，对样品台上的样品A进行图案化加工。6.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，步骤S2、S3中，所述沉积金属颗粒的方式为热蒸发、溅射、电子束蒸发、化学沉积、电化学沉积、聚焦离子束辅助沉积技术中的一种。7.根据权利要求6所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，所述沉积金属颗粒的方式采用化学沉积时，将具有油墨图案的样品A浸入预先配置好的贵金属盐溶液中一定时长，在刻划掉油墨的区域沉积金属颗粒；所述贵金属盐溶液选用0.05M硝酸银和4.8M氢氟酸的混合溶液，或者0.1M四氯金酸和5M氢氟酸的混合溶液，或者或1mM六氯合铂酸和90mM氢氟酸的混合溶液。8.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，步骤S3中采用电化学刻蚀时，采用三电极工作系统，对电极采用铂片电极、银电极或镍电极，参比电极使用饱和甘汞电极，刻蚀溶液采用氢氟酸和过氧化氢的混合溶液，再通过恒电流法、恒电位法或阶跃电位法中的一种进行刻蚀，其中，所述刻蚀溶液的浓度配比及刻蚀时间根据具体加工微通道结构的尺寸决定。9.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，PDMS盖层的制备过程为：首先，将PDMS主剂与固化剂按质量比10:1混合从搅拌均匀，采用抽真空将气泡抽出；再根据实际需要制备不同厚度的PDMS层，并将PDMS层放置在90℃的热板上固化60min，获得PDMS盖层。10.根据权利要求1所述的基于划痕诱导选择性刻蚀的微流控SERS芯片制备方法，其特征在于，步骤S4中进行键合时，用PDMS打孔器在PDMS盖层上与样品C微通道对应的位置处设置液体进口和液体出口，并在液体进口和液体出口处连接进液管与出液管；通过氧等离子体键合技术对其进行键合，而后将PDMS盖层与样品C固定在载玻片上，获得微流控SERS芯片。