本发明属于材料表面防护技术领域,尤其涉及一种用于锆管表面的防护涂层及其制备方法。所述防护涂层依次包括:与锆管基体结合的硬Cr结合层、Cr过渡层和金属陶瓷复合层,所述Cr过渡层在硬Cr结合层和金属陶瓷复合层之间,所述防护涂层的厚度为9.0~22.0μm;锆管基体和硬Cr结合层形成Zr‑Cr互扩散层,与基体具有优异的结合强度,Cr过渡层提高硬Cr结合层和金属陶瓷复合层的界面匹配性,同时其结构致密、无微孔洞,有效阻碍氧气、水蒸气等分子向内扩渗,金属陶瓷复合层具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化和耐磨损的性能。本发明还提供了防护涂层的制备方法,能有效地改善锆管基体的耐高温、耐腐蚀、抗氧化和耐磨损性能,在核燃料包壳管外壁防护方面具有良好的应用价值。 ......

  • 专利类型:

    发明专利

  • 申请/专利号:

    CN202210311044.0

  • 申请日期:

    2022-03-28

  • 专利申请人:

    中国科学院兰州化学物理研究所

  • 分类号:

    C23C14/06;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/35;G21C3/07;C23C14/32

  • 发明/设计人:

    张广安尚伦霖俞磊曹学乾李霞

  • 权利要求: 1.一种防护涂层的制备方法,其特征在于,所述防护涂层覆盖于锆管基体表面,所述防护涂层依次包括:与锆管基体结合的硬Cr结合层、Cr过渡层和金属陶瓷复合层,所述Cr过渡层在硬Cr结合层和金属陶瓷复合层之间,所述防护涂层的厚度为9.0~22.0μm;所述防护涂层的制备方法包括以下步骤:将待处理锆管基体装夹在真空腔体的转架上,所述真空腔体中内设有多弧Cr靶和磁控溅射Cr靶;将所述锆管基体表面进行加热活化和等离子体轰击刻蚀,得到第一基体;将所述第一基体采用多弧离子镀法进行第一沉积,得到含硬Cr结合层的第二基体,所述第一沉积的脉冲偏压-80~-150V,所述第一沉积的Cr靶电流为100~200A,所述第一沉积的时间为25~45分钟;将所述第二基体采用非平衡磁控溅射法进行第二沉积,得到含Cr过渡层的第三基体,所述第二沉积的Cr靶功率为3~5kW,所述第二沉积的施加脉冲偏压-20~-70V,所述第二沉积的时间为15~35分钟;将所述第三基体采用非平衡磁控溅射法进行第三沉积,间隔固定时间通入氮气,得到含防护涂层的锆管,所述防护涂层包括Cr2N层和Cr层交替的金属陶瓷复合层,所述第三沉积的磁控Cr靶功率3~5kW,所述第三沉积的施加脉冲偏压-20~-70V,所述第三沉积的总时间为4~12小时,所述固定时间为15~35分钟,每次所述氮气的体积流量为30~60sccm,每次通入所述氮气的时间为15~35分钟。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属陶瓷复合层包括:N个Cr2N层和N个Cr层交替设置,其中,N为正整数,与所述Cr过渡层结合的为所述Cr层,所述防护层外表面为所述Cr2N层。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硬Cr结合层的厚度为0.8~1.2μm。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Cr过渡层的厚度为0.4~0.6μm。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属陶瓷复合层的厚度为8.0~20.0μm。

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