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专利摘要

本发明公开了一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法。该方法为：以丙二酸酯为原料，在碱作用下进行烷基化反应得到二烷基丙二酸酯；前述得到的二烷基丙二酸酯依次进行水解和脱羧反应，制得格尔伯特酸。所述丙二酸酯为丙二酸二甲酯或者丙二酸二乙酯。所述烷基化反应的碱选自碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；所述烷基化试剂为2-20个碳的卤代烷。本发明首次采用丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸，涉及的三个反应均容易操作、无需高温高压、产率高。本发明所述的烷基化反应，可以灵活调控引入的格尔伯特酸主链和支链的结构，从而获得不同性能的格尔伯特酸。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN201510829265.7
申请日期:
2015-11-25
专利申请人:
中国科学院上海高等研究院
分类号:
C07C51/38;C07C53/128
发明/设计人:
江泱，李久盛，许健
权利要求: 1.一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，该方法包括如下步骤：步骤1，以丙二酸酯为原料，在碱作用下进行烷基化反应得到二烷基丙二酸酯；步骤2，前述得到的二烷基丙二酸酯依次进行水解和脱羧反应，制得格尔伯特酸。2.如权利要求1所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述丙二酸酯为丙二酸二甲酯或者丙二酸二乙酯。3.如权利要求1所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述烷基化反应的碱选自碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；所述烷基化试剂为2-20个碳的卤代烷。4.如权利要求3所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述卤代烷为氯代烷或溴代烷或碘代烷，其中烷烃部分为直链烷或异构烷烃。5.如权利要求3所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述烷基化反应采用一釜式两步烷基化反应，所用溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种，两步烷基化反应采用的烷基化试剂相同或不同。6.如权利要求1-5任一项所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于，所述烷基化反应的反应条件为：在0-30℃条件下加入碱，然后缓慢加入烷基化试剂，升温至40-150℃，反应1-5小时；碱相对于丙二酸酯的投料摩尔比为1～2:1，烷基化试剂相对于丙二酸酯的投料摩尔比为1～2:1。7.如权利要求1所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述二烷基丙二酸酯的水解反应采用酸水解反应或者碱水解反应；所用酸选自硫酸、盐酸、磷酸、醋酸中的一种，所用碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述酸或碱加入量为二烷基丙二酸酯的2～10倍摩尔当量。8.如权利要求1或7所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述水解反应采用水作为反应溶剂，并加入少量甲醇或乙醇助溶，所述甲醇或乙醇与水的体积比为1:5～1:3。9.如权利要求8所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述水解反应的反应温度为50～100℃，反应时间为2～12小时；反应结束后降温，加入碱或者酸中和体系到pH值为1.8～2.0，静置，水溶液上层析出白色固体，过滤、洗涤、丙酮重结晶即得水解产物。10.如权利要求1所述的一种以丙二酸酯为原料制备格尔伯特酸的方法，其特征在于：所述二烷基丙二酸酯水解后得到的水解产物在氮气保护下，加热到110～200℃进行脱羧反应，反应放出二氧化碳，当反应不再放出气体时停止反应。