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专利摘要

本发明公开了二氧化硅在润滑油中的分散方法，包括以下步骤：S1：中间体的合成；S2：PSBD的合成；S3：PSBD的提纯；S4：分散剂的制备；S5：分散处理。本发明所述的二氧化硅在润滑油中的分散方法，通过对中间体进行提纯，可以去除其包含的乙酸甲酯、冰乙酸、亚磷酸三甲酯杂质，采用减压蒸馏的方法可以将杂质除去，得到纯度>98％的中间体，通过选用的弱碱阴离子交换树脂，能减少树脂与PSBD的吸附，在进行洗脱时，使得PSBD能轻松洗脱，通过选用的淋洗液，能进一步提高洗脱的效果，能洗脱PSBD中的烃化反应产物和二磺酸盐和无机盐，能进一步提高成品的纯度，以此便于对润滑油进行后续的二氧化硅分散工作。 ......

基本信息

专利类型:
发明专利
申请/专利号:
CN202410141830.X
申请日期:
2024-02-01
专利申请人:
罗廷军
分类号:
["C10M137/02","C07F9/141","C10N30/04"]
发明/设计人:
请求不公布姓名
权利要求: 1.二氧化硅在润滑油中的分散方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：中间体的合成：取1000mL三口瓶，按重量份加入436-523份2.49mol的马来酸二乙酯、3mol的冰乙酸180-200份，搅拌后滴加2.49mol的亚磷酸三甲酯333-350份，滴加完毕后，于85-95℃保温12h，保温结束后，对其进行减压蒸馏，并除去乙酸甲酯和未反应的冰乙酸、亚磷酸三甲酯，以此值得中间体；S2：PSBD的合成：取500mL四口瓶，将0.16mol的中间体45-60份滴加到悬浮在250mL苯和12mLDMF的混合溶剂中的0.176mol的氢化钠8.2-10.3份中，室温搅拌30min，加入0.24mol二溴乙烷45-60份，升温回流1.5h，冷却反应混合物，将其倾入90mL2％H2So4中，分出上层苯液，并用盐水洗涤，用MgSO4干燥，减压蒸馏，除去轻组分值得PSBD；S3：PSBD的提纯：取3-20cm的滴定管作为分离柱，加入10-20份去离子水，填充树脂60-80份和制得的PSBD，填充时震动以使树脂填充紧密，分别用1mol/LHCI、去离子水、1mol/LNaOH洗涤，洗涤两遍后，再用去离子水洗至出水中性；取洗涤后的PSBD，加HCl酸化，除去不溶于水的油状物，制成10％的溶液，用50mL无水乙醇淋洗，除去残存的泾化产物，改用1mol/L的NaOH溶液作淋洗液进行梯度淋洗，淋洗速度3mL/min；S4：分散剂的制备：使用洗脱液和浓HCl中和至pH试纸显酸性，旋转蒸发至干，用无水乙醇抽提，除去其中的无机盐，减压过滤，旋蒸除去乙醇，加少量水制成以此完成分散剂的制备；S5：分散处理：将制备好的分散剂与润滑油混合，待分散剂溶解在润滑油中，进行超声波处理，其中超声波强度为0.5w/cm2。2.根据权利要求1所述的二氧化硅在润滑油中的分散方法，其特征在于：所述步骤S1中，中间体的减压蒸馏工艺为：真空度20mmHg。3.根据权利要求1所述的二氧化硅在润滑油中的分散方法，其特征在于：所述步骤S3中，树脂为弱碱阴离子交换树脂。4.根据权利要求1所述的二氧化硅在润滑油中的分散方法，其特征在于：所述步骤S4中，洗脱液为1mol/L的NaOH溶液。